Il processo di sintesi del liquido ionico 1-Ethyl-3-Methylimidazolium Ethyl Sulfate

introduzione

I liquidi ionici a temperatura ambiente sono composti da cationi organici e anioni inorganici o organici, sali allo stato liquido a temperatura ambiente o prossima, con bassa pressione di vapore, ampia gamma di finestre elettrochimiche, elevata stabilità termica, compatibilità ambientale, facile preparazione e molte altre caratteristiche. Come nuova classe di solventi verdi, i liquidi ionici sono stati ampiamente utilizzati in molti campi e si sono rapidamente sviluppati in una tendenza di ricerca.

CAS 342573-75-5 solfato di etile 1-Ethyl-3-Methylimidazoliumil liquido ionico è miscibile con una varietà di materiali e può essere utilizzato in rivestimenti, inchiostri, materiali polimerici (particolarmente adatti per TPU, nylon, PS/HIPS/ABS, gomma) e altri settori, è un liquido ionico antistatico ideale.

Attualmente, il liquido ionico 1-etil-3-metilimidazolo etil solfato utilizza N-metilimidazolo e dietil solfato come materie prime e toluene come solvente per sintetizzare il prodotto target in un'unica fase. In questo articolo vengono principalmente studiati due processi sintetici, senza solventi e senza solventi, e la via sintetica più ottimizzata del liquido ionico 1-etil-3-metilimidazolo etil solfato si ottiene progettando esperimenti ortogonali.

Due metodi di sintesi

1. Metodo senza solventi-

Aggiungere 8,21 g di N-metilimidazolo al pallone a tre- colli, riscaldare il bagnomaria a 50 gradi, iniziare a mescolare e aggiungere 18,48 g di dietil solfato (una goccia ogni 3 secondi) beuta a tre-collo utilizzando un imbuto a pressione costante e l'acqua condensata viene fatta rifluire. La reazione è stata mantenuta in ambiente asciutto e l'andamento della reazione è stato monitorato mediante TLC. Dopo che la reazione è completa, lavare con acetato di etile per 3 volte, rimuovere il liquido ionico inferiore ed evaporare l'acetato di etile a pressione ridotta a 70 gradi per ottenere un liquido viscoso giallo chiaro. Pesare e calcolare la resa.

2. Metodo con solvente

Aggiungere 8,21 g di N-metilimidazolo e una quantità adeguata di solvente al pallone a tre-collo. Quando la temperatura del bagnomaria raggiunge i 50 gradi, iniziare a mescolare. Usa un imbuto a pressione costante per far cadere 18,48 g di dietil solfato nel pallone a tre-collo (una goccia ogni 3 secondi). L'acqua condensata è stata portata a riflusso, la reazione è stata mantenuta in un ambiente asciutto e l'andamento della reazione è stato monitorato mediante TLC. Dopo che la reazione è completa, lavare con acetato di etile per 3 volte, rimuovere il liquido ionico inferiore ed evaporare l'acetato di etile a pressione ridotta a 70 gradi per ottenere un liquido viscoso giallo chiaro. Pesare e calcolare la resa.

HPLC di 1-etil-3-metilimidazolium etil solfato

Conclusione

Utilizzando N-metilimidazolo e dietil solfato come materie prime, il liquido ionico 1-etil-3-metilimidazolo etil solfato è stato sintetizzato con il metodo one-step.

L'influenza di fattori quali solvente, rapporto di carica, temperatura e tempo sulla reazione è stata studiata con il metodo ortogonale e sono state determinate le condizioni di processo ottimali: metodo senza solvente-, rapporto di massa di N- il metilimidazolo e il dietil solfato erano 1:1,2, la reazione a 50 gradi per 2 ore, la resa può raggiungere il 97,39 percento e la purezza del prodotto è superiore al 99 percento.

XU Chao, PAN Yao-hui

[Processo di sintesi di liquidi ionici di 1-etil-3-metilimidazolio etil solfato]