Progressi della ricerca nella preparazione di nuovo sale di litio difosfato di difluorossalato di litio

Introduzione

Il sale elettrolitico è una parte importante della batteria agli ioni di litio e la sua ricerca e sviluppo è molto importante per le prestazioni e lo sviluppo della batteria secondaria agli ioni di litio.

Attualmente, sali di litio come l'esafluorofosfato di litio (LiPF6),Tetrafluoroborato di litio (LiBF4),borato di bis-ossalato di litio (Li-BOB), eborato di difluoroossalato di litio (LiDFOB)sono principalmente sviluppati.

Come nuovo tipo di sale di litio, il difluoroossalato di litio borato (LiDFOB). Ha la metà della struttura del tetrafluoroborato di litio e del borato di bis-ossalato di litio, quindi combina i vantaggi di due sali di litio, non solo le prestazioni ad alta temperatura di LiBOB, ma anche le prestazioni a bassa temperatura di LiBF4 e l'uso di un ampio intervallo di temperature.

Preparazione del | CAS 409071-16-5 Difluoro(ossalato)borato di litio

1) Metodo della fase solida

I composti contenenti fluoro, boro, litio e ossalato vengono miscelati in una certa proporzione e, dopo la fresatura a sfere e il trattamento termico ad alta temperatura, il prodotto viene purificato da solvente organico per più volte per ottenere il prodotto borato di difluorossalato di litio.

L'ossalato di litio e l'etere trifluoruro di boro vengono aggiunti in un serbatoio d'inchiostro sferico secco in un rapporto di 1: 1 a 1: 3 e fresati a sfere a 30-90 ° C per 2-24 ore; quindi il prodotto di reazione fresato a sfera viene sciolto in In un solvente organico a 30-90 °C, i sottoprodotti in fase solida e l'ossalato di litio non reagito vengono rimossi mediante filtrazione per ottenere una soluzione contenente LiODFB. Quindi cristallizzare a una bassa temperatura di -20-10 °C per ottenere cristalli LiODFB e asciugare sotto vuoto a 40-100 °C per 10-48 ore per ottenere solidi LiODFB puri.

2) Metodo della fase dell'acqua

Sotto il sistema di soluzione di acido fluoridrico, il composto contenente litio, il composto contenente boro e il composto contenente ossalato vengono aggiunti per una reazione in una fase per ottenere una soluzione acquosa di prodotto grezzo, quindi viene aggiunto un solvente organico, concentrato e purificato per ottenere un prodotto di borato di difluoroossalato di litio.

La concentrazione del 20% di acido fluoridrico, ossalato di litio e triossido di diboro è stata completamente agitata a 20-80 °C per 2-24 ore in un ambiente chiuso, quindi filtrata per rimuovere il fluoruro di litio sottoprodotto e concentrata per evaporazione a pressione ridotta.

Si ottiene una soluzione concentrata di borato di difluorossalato di litio; una soluzione organica contenente cloruro di tionile viene aggiunta lentamente e il prodotto del borato di difluoroossalato di litio viene ottenuto per filtrazione dopo la purificazione.

3) Metodo del solvente organico (metodo del tetrafluoroborato di litio)

Utilizzando tetrafluoroborato di litio, acido ossalico, acetato di etile e cloruro di alluminio anidro ausiliario come materie prime, la temperatura di reazione è di 10 °C, il tempo di reazione è di 4 ore, il rapporto tra reagenti è 1:1, la temperatura di cristallizzazione è -20 °C, Il tempo di cristallizzazione è di 4 ore, la purezza del LiODFB preparato può raggiungere il 99,97% e la resa può raggiungere il 95,9%.