Metodo di sintesi di 4-aminoantipirina

1. L'antipirina viene nitrosata da nitrito di sodio, ridotta da bisolfito di ammonio e solfito di ammonio, idrolizzata da acido solforico e infine neutralizzata con ammoniaca liquida per ottenere 4-amminoantipirina. Il processo è il seguente: l'antipirina viene miscelata con il 50% di acido solforico per formare una soluzione, che contiene il 38% -40% di antipirina e l'11% -12% di acido solforico. Questa soluzione e la soluzione di nitrito di sodio sono state fatte fluire contemporaneamente nel reattore di nitrosazione, il flusso dei due è stato controllato, la temperatura di reazione è stata controllata a 45-50°C, la reazione è stata agitata e il punto finale della reazione è stato misurata con carta reattiva di amido in polvere di iodio per regolare il flusso d'acqua. Il nitroso-antipirina generato dalla nitrosazione fluisce immediatamente nel serbatoio di riduzione e reagisce con la soluzione acquosa di bisolfito di ammonio e solfito di ammonio, che è un agente riducente preparato nel serbatoio. Prelevare un campione per misurare il valore del pH e il grado di riduzione. Il valore del pH è compreso tra 5,4 e 5,8 e il grado di riduzione è di circa 15 (cioè 1 ml di soluzione riducente consuma il numero di millilitri di soluzione di iodio 0,1 N). Dopo la riduzione, il valore del pH viene regolato a 5.8-6.0 e il grado di riduzione è di circa 5. Alzare la temperatura a 100°C e idrolizzare per 3 ore. Raffreddare a 80°C, neutralizzare a pH 7-7,5 con ammoniaca liquida e attendere per stratificazione. Separare le acque reflue per ottenere olio 4-aminoantipirina (contenuto superiore all'80%). Premere in un serbatoio di cristallizzazione, mescolare, raffreddare per cristallizzare e filtrare per ottenere 4-aminoantipirina.

2. L'antipirina viene nitrosata, quindi ridotta con bisolfito di ammonio e solfito di ammonio, idrolizzata con acido solforico e infine neutralizzata con ammoniaca liquida per ottenere 4-ammino antipirina.