Revisione della sintesi della 2,3-dicloro-5-trifluorometil piridina

introduzione

CAS 69045-84-7 2,3-dicloro-5-trifluorometil piridinaè un prezioso intermedio organico{0}}contenente fluoro piridina. Viene utilizzato nella produzione di una serie di insetticidi ad alta{1}}efficacia come diafenthiuron, fenflunom, l'erbicida ad alta{2}}efficienza fenflufop e il fungicida ad alta-efficienza fluazinam. Intermedi chiave di nuove varietà di pesticidi

Panoramica dei percorsi sintetici

1) Utilizzo della 2,3-dicloro-5-triclorometilpiridina come materia prima

106,16 g (0,4 moli) di 2,3-dicloro-5-triclorometilpiridina e 180 g (9 moli) di acido fluoridrico anidro sono stati aggiunti a un reattore di polietilene e la temperatura è stata controllata a –20 gradi entro 3 h Aggiungere lentamente ossido di mercurio, controllare la temperatura di reazione del sistema in modo che non superi i 35 gradi e agitare la reazione per circa 22 h dopo l'aggiunta, fino a quando il sistema diventa grigio-bianco. Filtrare, neutralizzare il filtrato con bicarbonato di sodio, estrarre con diclorometano, essiccare con solfato di sodio anidro, rimuovere il diclorometano a pressione ridotta per ottenere il prodotto 2,3-dicloro-5-trifluorometilpiridina, il tasso di conversione è 100 percento e la selettività è 98 per cento.

2) Utilizzo della 3-metilpiridina come materia prima

Prendere 50 g di 2,3-dicloro-5-triclorometilpiridina, aggiungere il catalizzatore, riscaldare fino a 170 gradi, introdurre lentamente acido fluoridrico gassoso e reagire per 11 h. Dopo che la reazione è stata completata, utilizzare una soluzione di bicarbonato di sodio al 5% in E, la fase organica è stata separata, lavata con acqua ed essiccata per ottenere un prodotto grezzo con un contenuto dell'85% e una resa del 65%.

3) Utilizzo della 2-cloro-5-trifluorometilpiridina come materia prima

Prendere 363 g di 2-cloro-5-trifluorometilpiridina, aggiungere 325 g di cloruro ferrico, passare il gas di cloro, riscaldare fino a 150-170 gradi e reagire per 18 h, aggiungere il sistema di reazione a 1,5 L di acqua calda, separare Il lo strato di olio è stato essiccato con solfato di sodio anidro e rettificato per ottenere 163 g di prodotto.

Fonte

Revisione della sintesi di 2,3-dicloro-5-trifluorometil piridina [YUAN Qi-liang, SHEN De-long, LU Xin-xin, Fu Qing]