CAS 924-50-5|Metil 3-metil-2-butenoato

introduzione
Il metilmetacrilato è un importante intermedio nella produzione di acido crisantemico con il metodo Martel.

Specifica di CAS 924-50-5|Metil 3-metil-2-butenoato

Sintesi diCAS 924-50-5|Metil 3-metil-2-butenoato

Il suo metodo di preparazione consiste nell'utilizzare diacetone (1 mol) e soluzione di ipoclorito di sodio (500 ml) per agitare vigorosamente in un pallone di reazione, la reazione è esotermica, la temperatura viene aumentata a 50 gradi e l'ipoclorito di sodio (150 ml, la quantità totale è 5 mol) viene continuamente aggiunto goccia a goccia e la velocità di aggiunta viene controllata, la temperatura di reazione è stata mantenuta a 55-60 gradi . Quando è stato aggiunto l'ipoclorito di sodio, la temperatura è stata aumentata a circa 65 gradi, e poi si è continuato ad agitare per 3-4 ore sotto raffreddamento naturale. È stata aggiunta una piccola quantità di Na2SO3 per ridurre l'eccesso di ipoclorito di sodio, quindi la miscela è stata lasciata per separare gli strati. Cloroformio.

Acidificato con H2SO4 diluito a 20 gradi, estratto con cloroformio, lavato con acqua, essiccato, evaporato il solvente cloroformio e il residuo è stato raffreddato per ottenere un solido giallo, cioè acido isopentonico (CAS[541-47-9]), mp60-65 gradi (valore della letteratura mp68.5-69.5 gradi ), bp194-195 gradi .

Mescolare 1 mole dell'acido prenilico sopra preparato con 4,4 mol di metanolo, aggiungere un po' di acido solforico concentrato come catalizzatore, agitare a 60-70 gradi C per 5 ore, raffreddare e diluire con acqua per separare lo strato organico, estrarre lo strato acquoso con cloroformio e mescolare con lo strato organico. Combinati, lavati con soluzione diluita di Na2CO3, lavati con acqua, essiccati, evaporati con cloroformio e raccolti le frazioni a 130-140 gradi come metil prenile.

Inoltre, isobutilene e tetracloruro di carbonio vengono utilizzati per pressurizzare la reazione di telomerizzazione in presenza di catalizzatore di rame e quindi idrolizzati con acido solforico per ottenere acido prenilico. Sono stati ottenuti prenyl esteri. Trialchil fosfito può anche essere fatto reagire con etil cloroacetato per generare etil acetato dialchil fosfito, e poi in solvente polare, in presenza di basi forti (come idruro di sodio, ammide di sodio, alcossido di sodio), ecc. con acetone. La reazione di Wadsovorth-Emmons è stata eseguita per ottenere prenil estere (la resa nella prima fase era del 90% e la resa nella seconda fase era dell'84,5%).

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